杭州微源检测技术有限公司
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微源检测离子色谱在叔丁胺中检测氨的应用

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基本参数

货号 WYJC-46 发货地 杭州
品牌 微源检测 服务内容1 离子色谱检测法
服务内容2 叔丁胺检测 服务内容3 氨检测
服务内容4 叔丁胺检测分析 检测周期 快1天,平均3天出结果

离子色谱在叔丁胺中检测氨的应用


背景:

叔丁胺是一种重要的有机合成原料,广泛用于合成橡胶硫化促进剂NS和BSI、农药、医药、染料等。其中硫化促进剂NS和TBSI属于伯胺类的次磺酰胺类促进剂,在使用过程中不产生致癌的亚硝胺,又具有一般次磺酰胺类促进剂的优点,尤其近年来国内外相继出了禁止使用产生致癌物质的促进剂的法规, 因此NS成为橡胶加工过程中使用的主要品种,其生产和需求持续上升。对原料叔丁胺的需求量大幅度增加。 叔丁胺的合成方法有十几种。IBE-HCN 法和MTBE-HCN法原料成本较低,但是使用剧毒、易挥发的氢氰酸,分离、处理和再加工过程中需要较高的技术和较大的成本,且仅适合于有副产HCN的厂家使用,并需要配套较好的劳动保护条件和环境治理措施。


叔丁胺理化性质:

外观与性状:

物色液体有氨味

熔点()

-72.6

相对密度(=1)

0.69

沸点()

44.5

相对蒸气密度(空气=1)

2.5

分子式:

C4H11N

分子量:

73.14

饱和蒸气压(kPa)

45.32(25)

燃烧热(kJ/mol)

2992.9

临界温度()

210.8

临界压力(MPa)

3.84

辛醇/水分配系数的对数值:

无资料

闪点()

-8.8

爆炸上限%(V/V)

8.9

引燃温度()

380

爆炸下限%(V/V)

1.7

溶解性:

溶于水,无水乙醇,苯,氯仿

主要用途:

用作化学试剂合成药品等


目的:

考虑到叔丁胺应用广泛,尤其是应用在医药领域,这就得要求我们控制好叔丁胺中的有关物质。其中氨作为叔丁胺合成工艺中的重要组成部分,我们需要做好它的控制工作,它不可避免的需要被研究清楚,尤其是叔丁胺中的氨等

解决方案:

微源检测一直致力于做国内外专业的第三方杂质研究机构,为了研究叔丁胺中的氨的检测,我们开发出利用离子色谱测试叔丁胺中的氨检测方法。

1.溶液配制:

稀释液(空白溶液):水

对照品溶液:称取氨水适量,加稀释液定量稀释至每1mL中约含氨水30μg的溶液

灵敏度溶液:取对照品溶液适量,加稀释液定量稀释至每1mL中约含氨水3μg的溶液

供试品溶液:称取样品约0.1g,置于10mL容量瓶中。加稀释液定容至刻度。

系统适用性要求:

对照品溶液连续进样6针,氨水面积RSD≤ 6%。

测定法:精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入离子色谱仪中,记录色谱图。


2.部分色谱条件:

色谱柱

/

柱温

35℃

进样量

20μL

检测方式

抑制电导检测

淋洗液

/

运行时间

15min


结论:

通过微源检测的开发验证,我们认为离子色谱在叔丁胺中检测氨是非常合适的,优点是限度可以做到很低,效率高,步骤简单,实验难点就是仪器配置问题,需要比较高的仪器设备型号,且需要配阳离子系统。



公司介绍:

微源检测,是集研发分析测试服务、药质量研究、基因毒杂质研究、元素杂质研究、结构确认、生物药分析服务等一体,面向全球的独立第三方生物医药研发测试服务公司。

由国内领xian的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司(简称:泰坦科技)参股成立,秉承“让检测精zhun又高xiao”的价值观:

l资质实验室CMA,CNAS,按照ISO-17025和GMP要求建立的实验室

l建设有1500 平米的高标准生物医药实验室

l专ye技术研发团队成员经验丰富,3天出具检测结果

l现有精密分析仪器100 台,均安装网络版审计追踪软件

l已服务100 生物制药企业

l现已成功完成2189个项目

l前期沟通、寄送样品、检测分析、出具报告全程一对一服务

微源检测定制的个性化方案,为客户提供了专业可靠,高效率、高质量、合规的检测分析服务。协助客户解决了检测,分析,测试等各类问题,缩短了工艺验证或方法建立所用的时间,降低研发风险,缩短研发周期,推进产品的市场化进程。

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