纳米复合四型聚丙烯管材（NFβPP－R）的检测方法与判定标准

　　【全球塑胶网2008年9月3日网讯】
因近阶段市场出现众多仿造NFβPP－R产品企业，为了使广大用户能购买到真实的NFβPP－R产品，为此特将NFβPP－R产品检测方法与判定标准公布如下：

一、β晶的检测
差示扫描量热法（DSC）：
1.从PP－RCT样品中取0.2～0.5㎜厚度大小的薄片放入DSC检测仪器中，在氮气保护下，温度以50℃/min的速度从23℃升到210℃后保温10min后，以10℃/min 的速度从210℃降到50℃；再以10℃/min的速度从 50℃再升到210℃后降到50℃；再以10℃/min的速度从50℃升到210℃为止。如此形成三条升温（PP－RCT或βPP－R）熔点曲线，取第二条熔峰曲线。
2.判定标准：
用以上检测方法，取第二条加热曲线，在134℃±2和145℃±2有明显的双熔触峰值产生，则判定为四型聚丙烯（PP－RCT或βPP－R），否则判定为三型聚丙烯（PP－R）。
3.检测标准：DIN8077-2007,DIN8078-2007，Q/SUKA5.1-2008
二、纳米材料的检测与判定标准
1.纳米材料尺寸的检测
在送检的NFβPP－R材料上，用切片机切为超薄片材后，用透射扫描电射测试，检测其无机纳米最大单颗粒尺寸为≤100nm,团聚体最大尺寸为≤300nm。
2.纳米无机材料含量的检测方法
纳米粒子在材料中的质量含量应在3.5～8％之间。
3.纳米复合的判定
无机纳米材料在NFβPP－R中①单颗应≤100nm；②团聚体最大应≤300nm；③无机纳米含量应在3.5～8％之间；同时满足①～③判定为纳米复合材料，否则非纳米复合材料。
1）电镜平均粒径的测定
    取NFβPP－R管材试样用超薄切片进行切片，将切片置于透射电子显微镜的样品台上，在10万放大倍数下，选择颗粒明显、均匀和集中的区域，用照相机摄下电子显微镜图。在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的长径和短径（可用计算机软件进行统计处理），取算数平均值D按公试计算为：
                           Σ(d1+ds)
                               2n
试中：d1——颗粒的长径
      ds——颗粒的短径
      n ——量取微粒的个数
2）纳米材料含量灼烧失重的测定
    在600℃温度下，将试样灼烧2h，计算灼后固体含量。称取预先在（105～110）℃条件下恒重的NFβPP－R管材试样100g,置于已恒重的陶瓷坩锅中，放在高温电阻炉中灼烧2h，然后取出移至干燥器中，冷却至室温，称量：
灼后固体质量分数W，数值以％表示：

式中：M1——灼烧后试样的质量，单位为克（g）；
      M ——灼烧前试样的质量，单位为克（g）。
三、纳米复合四型聚丙烯管材（NFβPP－R）物理和化学性能的技术要求

表1  管材（NFβPP－R）物理和化学性能的技术要求
项目试验温度℃ 试验时间h 静液压应力MPa 试样数量指表
纵向回缩率 135±2 en≤8㎜:1
8㎜＜en≤
16㎜:2
en＞16㎜:4
__
3
≤2%
简支梁冲击试验 -6±1 气浴  1h — 10 破损试样≤10%
静态压力试验 20 1 16 3 无破损
无渗漏
95 22 4.3 3
95 165 4.0 3
95 1000 3.8 3
熔体质量流动速率，MFR（230℃/2.16Kg）    g/10min 3 变化率≤原料的30％
熔点温度峰值（DSC）在（134±3℃）时的第一熔点温度峰值（第二加热曲线）
在（145±3℃）时的第二熔点温度峰值（第二加热曲线）
电镜纳米粒径测试单颗粒径应≤100nm、团聚体的最大粒径≤300nm
纳米材料质量含量 3.5～8％